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反向懸浮聚合法是制作聚丙烯酰胺(PAM)微球的如今使用廣泛、技術相對成熟的方法。采用強烈攪拌將單體或單體混合物分散在介質(介質為有機溶劑)中,成為細小顆粒再進行單體、引發劑、有機溶劑和分散穩定劑的聚合。當聚合完成后,經過沸脫水、分離、干燥可以得到微粒狀產品。反向懸浮聚合法得到的產品,固體質量分數>90%,聚合率>95%,單體殘留量<0.5%,產品粒徑在10-500微米之間,產品的水溶性良好。
該方法因為工藝簡單,操作控制方便,聚合熱易于去除,聚合物易于分離、洗滌、干燥,產品純凈、均勻、穩定,容易實現工業化。但是反向懸浮聚合法在工業生產中也存在著問題,首先受攪拌轉速的影響很大,容易聚結,發生凝膠,共沸時體系不穩定,出水時間長等缺點。還有出品粒徑分布較寬,大量的有機溶劑使用,生產操作的,聚合成本太高等一系列原因導致反向懸浮聚合法在很少在國內用于生產聚丙烯酰胺。
前國內的聚丙烯酰胺代表性的高分子聚丙烯酰胺有:非離子型聚丙烯酰胺(簡寫NPAM,分子量800-1500萬)、陰離子型聚丙烯酰胺(簡寫APAM,分子量800-2000萬)、陽離子聚丙烯酰胺(簡寫CPAM,分子量800-1200萬,離子度10%-80%)。用量一般為廢水量的百萬分之一至百萬分之二。因而,主要是通過人工合成形成的。
制備:首先采用氧化還原反應體系、偶氮化合物和輔助引發劑組成的復合引發體系,以丙烯酰胺(AM)與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(或DMC,DMAAC)為原料,通過水溶液自由基共聚合,合成陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)。在反應器內加入一定量的丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、尿素和去離子水,攪拌均勻后,用2mol/L的H2SO4調節pH至要求值,通入N2鼓泡30min,加入一定量的(NH4)2S2O8、CH3NaO3S.2H2O和偶氮類化合物引發聚合反應,當反應液黏稠時停止通N2,繼續反應2h后得到白色透明膠體,將膠體于60C下干燥至恒重,粉碎,即得陽離子聚丙烯酰胺絮凝劑。
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