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標準物質在離子色譜中的應用
世通儀器檢測服務有限公司是經中國合格評定 認可委員會(英文簡稱:CNAS)認可,認可編號:L3170,專門為企業提供儀器校準、儀器校驗、儀器檢測的第三方正規實驗室,所出報告均符合ISO/IEC17025:2005儀器校準和檢測實驗室能力的要求。
本公司同時擁有廣東東莞儀器校準實驗室、江蘇昆山儀器校準實驗室和重慶儀器校準實驗室,各個校準實驗室的注冊資本額均為1000萬元,實際投資總額超過5000萬元.其中東莞校準實驗室獲 CNAS認可編號為L3170,江蘇校準實驗室獲 CNAS認可編號為L6634,并都建有標準專業規范化科室,實驗室占地面積近萬平米,專業儀器校準設備1000余套,通過 CNAS認可項目500余項.
本公司大多數工程師來源于中國計量學院或從事多年儀器校準行業的技術人員,他們常年接受中國計量學院和多地計量院(所)專家的培訓與考核,造就了一批專業素質精良,工作認真嚴謹的工程師隊伍.在的制作上采用的是ERP管理系統,實行標準化和專業化操作,是國內較具規模和實力的權威校準機構.廣東實驗室主營區域有東莞、深圳、惠州、廣州、中山、佛山、珠海、清遠、肇慶等城市,包括廣東省周邊的福建、江西、湖南及廣西等省份也可涉及,江蘇實驗室主營區域有上海、溫州、蘇州、寧波、昆山等城市.
標準物質在離子色譜中的應用
離子色譜作為20世紀70年代發展起來的一項新的分析技術,由于具有快速、靈敏、選擇性好等特點,離子色譜的檢測器分為兩大類,即電化學檢測器和光學檢測器。
離子色譜在各行業的應用:
1)超純水:由于微電子行業和核發電廠中對所使用的高純水和循環水質量要求較高,其雜質含量多小于lg/L,在現行分析檢測方面非離子色譜莫屬。
2)環境:測定飲用水中亞硝酸根離子、硝酸根離子、氟離子、氯離子、溴離子的含量;測定大氣中總懸浮顆粒物中的氟離子、氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子,煙氣中的二氧化硫含量等;測定酸雨中氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子的含量等。
3)食品:測定食品中硫酸根離子、氯離子、總硫、蛋白質、核酸、溴酸根離子、溴離子、甲酸、乙酸和碘離子等成為食品檢測的重要項目,離子色譜是測定上述物質含量的主要手段。
標準物質在離子色譜中的應用:
1.校準測量器具,根據離子色譜檢定規程,使用相應的標準溶液對離子色譜儀器進行檢定,以確定所用儀器是否合格,保證所出數據的準確性;
2.評價測量方法,在用離子色譜分析一些較復雜的樣品時,前處理是重要的步驟,也是決定測量結果是否準確的重要因素之一。所以要有與樣品成分相近的標準物質來驗證檢測方法的可靠性和方法的回收率。如:奶粉標準物質、玉米粉中氟離子、成分標準物質、煙草成分標準物質等。在離子色譜分析時,還需要相應的單元素標準物質;
3.確定材料的量值,在離子色譜測試中,必須做相應的工作曲線或采用單標方法確定未知樣品的量值,這就需要用到標準物質,而且要使用與待測物質有相似主體成分的標準物質。
離子色譜要求所使用的標準物質要有針對性,如基體匹配,酸度等。目前世界上有許多 都針對離子色譜特點,研制相應的標準物質, 標準物質研究中心已研制或正在研究一些標準物質,如 用的陰離子混合標準溶液,氟離子、氯離子、亞硝酸根離子、溴離子、酸式磷酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子和銨根離子、等單元素標準物質,模擬酸雨標準物質等。
世通平臺-專業儀器檢測/校準/計量/送檢外校機構
科學·公正·準確·!我們以合理的價格、質的服務、品質的校準技術為廣大顧客服務。
1. 全國范圍內均可下廠服務。
2. 計量工程師工作嚴謹、認真,并全部獲授權許可的專業計量檢定員證上崗。
3. 我機構通過中國合格評定認可委員會認可(華南實驗室和華東實驗室)。
4. 所有送檢儀器5-7個工作日內完成送檢任務。
5. 可進行內部校準員培訓并頒發。
6. 客戶無法送檢儀器設備,我司安排計量工程師到客戶現場校準儀器設備和調試技術服務。
7. 我司開展取件及送檢服務。
8.我機構出具計量校準檢定報告數據,經過CNAS認可第三方法定校準實驗室,具有權威性和公正性。
世通儀器檢測服務有限公司是經中國合格評定 認可委員會(英文簡稱:CNAS)認可,認可編號:L3170,專門為企業提供儀器校準、儀器校驗、儀器檢測的第三方正規實驗室,所出報告均符合ISO/IEC17025:2005儀器校準和檢測實驗室能力的要求。
世通儀器計量校準檢測中心依照《中華人民共和國計量法》及有關計量法規規則,經計量質量技術監督局規范查核合格授權認可具有全威資質的第三方校準認證安排.專注于儀器校準,儀器校對,儀器校驗,儀器外校,儀器計量,儀器檢測,計量檢測,計量校準,儀器設備校準,檢測設備校準,儀器檢定,儀器標定,量具校準,量具檢測,計量用具校準,計量內校員培訓,
儀器校準基本要求,儀器校準應的基本要求如下:
1、儀器校準條件 儀器校準如在檢定(校準)室進行,則條件應實驗室要求的溫度、濕度等規定。校準如在現場進行,則條件以能儀場使用的條件為準。
2、儀器 作為校準用的儀器其誤差限應是被校表誤差限的1/3~1/10。
3、人員校準雖不同于檢定,但進行校準的人員也應經有效的考核,并取得相應的合格,只有持證人員方可出具校準和校準報告,也只有這種和報告才認為是有效的。作為檢驗檢測機構,開展工作的前提是要通過資質認定評審組的審核。根據《檢驗檢測機構資質認定評審準則》的要求,實驗室要進行資質認定和計量認證必須對其用于檢驗檢測的儀器設備進行儀器檢定、儀器校準。
檢驗設備是實驗室檢驗檢測活動直接的工具、重要的基礎設施和關鍵資源,也是實驗室能力的重要組成部分,是實驗室保證方針和目標貫徹實施的重要條件之一。實驗室資質認定準則條款規定“實驗室應正確配備進行儀器檢定和/或儀器校準包括抽樣、物品制備、數據處理與分析所需要的所有抽樣、測量和檢測的設備。”因此,實驗室應依據所開展的檢測項目的內容和規模配備相應的檢測設備,并經有資質的法定計量檢定部門檢定和/或校準后方可投入使用。
實驗室檢測水平的不僅依賴于人員素質的和條件的保障,更取決于實驗室儀器設備的準確可靠。加強儀器設備的,顯得尤為重要。儀器設備是實驗室的一個重要環節,直接關系到實驗室的檢測,對保證檢測結果的準確可靠起到至關重要的作用。根據ISO/IEC17025:2005《檢測和校準實驗室能力認可準則》之5.6.1條款規定:“用于儀器檢測和/或校儀器準的對檢測、校準和抽樣結果的準確性或有效性有顯著影響的所有設備,包括輔助測量設備(例如用于測量的設備),在投入使用時應進行檢定和/或校準。”
一、儀器設備檢定、儀器校準是保證檢測結果準確可靠的重要前提
實驗室檢測數據的準確性直接關系到實驗室檢測能力以及檢測結果的公正性。要確保檢測結果準確可靠,必須根據設備預期使用的目的和其自身計量特性,制定周期性檢定和/或校準計劃,并組織實施。以保證檢測設備始終處于受控狀態,以保證實驗室長期保持檢測結果的準確、可靠、及時、有效。避免設備在使用中,隨著時間變化,計量性能發生偏移,有可能超出允許的誤差范圍,給檢測工作帶來風險。
因此,保證檢測機構能夠真實、準確、有效地出具檢測、儀器校準和抽樣結果的前提就是對儀器設備進行必要的檢定、校準,使出具的數據具有好的可溯源性。
二、儀器設備檢定、儀器校準是保證檢測結果準確的主要手段《檢測和校準實驗室能力認可準則》規定“用于檢測、校準和抽樣的設備及其應達到要求的準確度,并符合檢測和/或校準相應的規范要求,設備包括用于抽樣的設備在投入服務前應進行儀器校準或核查,以保證其能夠實驗室規范要求和相應的規范,設備在使用前應進行核查和/或校準”。
為保證檢測設備出具量值的準確可靠,實驗室所有檢測設備均能溯源到基準或計量基準,即量值傳遞和量值溯源。
(一)量值溯源是通過一條具有規定的不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果或測量的值能夠與規定的參考(通常是計量基準或計量基準)聯系起來的一種特性。
量值溯源的目的就是強調所有測量結果或的量值都能終溯源至計量基準或計量基準,即SI單位的復現值。確保對檢測結果有影響的計量在投入使用前經儀器檢定或儀器校準,從而確定示值誤差,確定在預期的或要求的范圍內,并提出標稱值偏差的報告值,計量或對示值加以修正,確保實驗室檢驗檢測的準確性、一致性和有效性。
量值溯源是要求用于測量的工作計量必須經過相應的計量校準,這種檢定或校準自下而上按照實際的準確度要求逐級往上追溯求源,直到計量基準或計量基準。
(二)量值傳遞是指通過對計量的檢定形式,將基準所復現的計量單位值經各級計量的檢定形式將基準傳遞到工作用計量,以保證被測對象所測得目的是一樣的,都是為了確保被測對象所測得量值的準確和一致的。
量值傳遞與量值溯源的目的是一樣的,都是為了確保被測量值的準確一致,而且有連續比較鏈構成的溯源鏈類似于量值傳遞,量值傳遞是統一計量量值的重要手段,是保證計量結果準確可靠的基礎。
(三)實施量值傳遞和量值溯源的即檢定和校準,檢定和校準是實施量值溯源性的重要和手段。
檢定是量值傳遞的重要手段,作為比較鏈的一個環節,檢定也可以看成是在進行量值溯源;反之校準是量值溯源的重要手段,但以開展校準活為比較鏈的一個環節,也可以說是通過計量在進行單位量值的傳遞。通常采用檢定,但有時沒有計量檢定規程,也可以通過校準實施。大量計量可實施校準,按我國《計量法》規定,非強制檢定也可以自行進行檢定,以通過計量檢定確保計量的準確度。可見檢定與校準都是實施計量溯源的重要和手段,是進行量值傳遞和量值溯源的環節。電動閥與電磁閥與的區別
電磁閥是電磁線圈通電后產生磁力吸引克服彈簧的壓力帶動閥芯動作,就一電磁線圈,結構簡單,價格便宜,只能實現開關;
電動閥是通過電動機驅動閥桿,帶動閥芯動作,電動閥又分(關斷閥)和調節閥。關斷閥是兩位式的工作即全開和全關,調節閥是在上面安裝電動閥門定位器,通過閉環調節來使閥門動態的穩定在一個位置上。
1.開關形式:
電磁閥通過線圈驅動,只能開或關,開關時動作時間短。
電動閥的驅動一般是用電機,開或關動作完成需要一定的時間模擬量的,可以做調節。
2.工作性質:
電磁閥一般流通系數很小,而且工作壓力差很小。比如一般25口徑的電磁閥流通系數比15口徑的電動球閥小很多。電磁閥的驅動是通過電磁線圈,比較容易被電壓沖擊損壞。相當于開關的作用,就是開和關2個作用。
電動閥的驅動一般是用電機,比較耐電壓沖擊。電磁閥是快開和快關的,一般用在小流量和小壓力,要求開關頻率大的地方電動閥反之。電動閥閥的開度可以控制,狀態有開、關、半開半關,可以控制管道中介質的流量而電磁閥達不到這個要求。
電磁閥一般斷電可以復位,電動閥要這樣的功能需要加復位裝置。
3.適用工藝:
電磁閥適合一些特殊地工藝要求,比如泄漏、流體介質特殊等,價格較貴。
電動閥一般用于調節,也有開關量的,比如:風機盤管末端。
ATOS電磁閥的選型依據:
1、根據管道參數選擇電磁閥的:通徑規格(即DN)、接口方式
1)按照現場管道內徑尺寸或流量要求來確定通徑(DN)尺寸;
2)接口方式,一般>DN50要選擇法蘭接口,≤DN50則可根據用戶需要自由選擇。
2、根據流體參數選擇電磁閥的:材質、溫度組
1)腐蝕性流體:宜選用耐腐蝕電磁閥和全不銹鋼;食用超凈流體:宜選用食品級不銹鋼材質電磁閥;
2)高溫流體:要選擇采用耐高溫的電工材料和密封材料制造的電磁閥,而且要選擇活塞式結構類型的;
3)流體狀態:大至有氣態,液態或混合狀態,特別是口徑大于DN25時一定要區分開來;
4)流體粘度:通常在50cSt以下可任意選擇,若超過此值,則要選用高粘度電磁閥。
3、根據壓力參數選擇電磁閥的:原理和結構品種
1)公稱壓力:這個參數與其它通用閥門的含義是一樣的,是根據管道公稱壓力來定;
2)工作壓力:如果工作壓力低則必須選用直動或分步直動式原理;*-*低工作壓差在0.04Mpa以上時直動式、分步直動式、先導式均可選用。
4、電氣選擇:電壓規格應盡量優先選用AC220V、DC24較為方便。
5、根據持續工作時間長短來選擇:常閉、常開、或可持續通電
1)當電磁閥需要長時間開啟,并且持續的時間多于關閉的時間應選 用常開型;
2)要是開啟的時間短或開和關的時間不多時,則選常閉型;
3)但是有些用于保護的工況,如爐、窯火焰監測,則不能選常開的,應選可長期通電型。
6、根據環境要求選擇輔助功能:防爆、止回、手動、防水霧、水淋、潛水。
ATOS電磁閥是用電磁控制的工業設備,是用來控制流體的自動化基礎元件,屬于執行器,并不限于液壓、氣動。用在工業控制系統中調整介質的方向、流量、速度和其他的參數。電磁閥可以配合不同的電路來實現預期的控制,而控制的精度和靈活性都能夠保證。電磁閥有很多種,不同的電磁閥在控制系統的不同位置發揮作用,*-*常用的是單向閥、閥、方向控制閥、速度調節閥等。
ATOS電磁閥日常常見故障:
ATOS電磁閥是由電磁線圈和磁芯組成,是包含一個或幾個孔的閥體。當線圈通電或斷電時,磁芯的運轉將導致流體通過閥體或被切斷,以達到改變流體方向的目的。電磁閥的電磁部件由固定鐵芯、動鐵芯、線圈等部件組成;閥體部分由滑閥芯、滑閥套、彈簧底座等組成。電磁線圈被直接安裝在閥體上,閥體被封閉在密封管中,構成一個簡潔、緊湊的組合。我們在生產中常用的電磁閥有二位三通、二位四通、二位五通等。這里先說說二位的含義:對于電磁閥來說就是帶電和失電,對于所控制的閥門來說就是開和關。
ATOS電磁閥的故障將直接影響到切換閥和調節閥的動作,常見的故障有電磁閥不動作,應從以下幾方面排查:
1、ATOS電磁閥接線頭松動或線頭脫落,電磁閥不得電,可緊固線頭。
2、ATOS電磁閥線圈燒壞,可拆下電磁閥的接線,用萬用表測量,如果開路,則電磁閥線圈燒壞。原因有線圈受潮,引起絕緣不好而漏磁,造成線圈內電流過大而燒毀,因此要防止雨水進入電磁閥。此外,彈簧過硬,反作用力過大,線圈匝數太少,吸力不夠也可使得線圈燒毀。緊急處理時,可將線圈上的手動按鈕由正常工作時的“0”位打到“1”位,使得閥打開。
3、ATOS電磁閥卡住:電磁閥的滑閥套與閥芯的配合間隙很小(小于0.008mm),一般都是單件裝配,當有機械雜質帶入或潤滑油太少時,很容易卡住。處理方法可用鋼絲從頭部小孔捅入,使其彈回。根本的解決方法是要將電磁閥拆下,取出閥芯及閥芯套,用CCI4清洗,使得閥芯在閥套內動作靈活。拆卸時應注意各部件的裝配順序及外部接線位置,以便重新裝配及接線正確,還要檢查油霧器噴油孔是否堵塞,潤滑油是否足夠。
4、漏氣:漏氣會造成空氣壓力不足,使得強制閥的啟閉困難,原因是密封墊片損壞或滑閥磨損而造成幾個空腔竄氣。在處理切換系統的電磁閥故障時,應選擇適當的時機,等該電磁閥處于失電時進行處理,若在一個切換間隙內處理不完,可將切換系統暫停,從容處理。
ATOS電磁閥常見應用:
ATOS電磁閥是電磁線圈通電后產生磁力吸引克服彈簧的壓力帶動閥芯動作,就一電磁線圈,結構簡單,價格便宜,只能實現開關。
1、電磁閥:用于液體和氣體管路的開關控制,是兩位DO控制。一般用于小型管道的控制。
2、電磁閥:只能用作開關量,是DO控制,只能用于小管道控制,常見于DN50及以下管道,往上很少。
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2. 計量工程師工作嚴謹、認真,并全部獲授權許可的專業計量檢定員證上崗。
3. 我機構通過中國合格評定認可委員會認可(華南實驗室和華東實驗室)。
4. 所有送檢儀器5-7個工作日內完成送檢任務。
5. 可進行內部校準員培訓并頒發。
6. 客戶無法送檢儀器設備,我司安排計量工程師到客戶現場校準儀器設備和調試技術服務。
7. 我司開展取件及送檢服務。
8.我機構出具計量校準檢定報告數據,經過CNAS認可第三方法定校準實驗室,具有權威性和公正性。
內蒙古烏蘭察布注銷遵循誠信經營,貨真價實,優質服務的宗旨,贏得了用戶,拓展了市場,建立了廣泛的 東莞儀器校準機構銷售網絡,具有一定的認知度。
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世通儀器計量校準檢測中心依照《中華人民共和國計量法》及有關計量法規規則,經計量質量技術監督局規范查核合格授權認可具有全威資質的第三方校準認證安排.專注于儀器校準,儀器校對,儀器校驗,儀器外校,儀器計量,儀器檢測,計量檢測,計量校準,儀器設備校準,檢測設備校準,儀器檢定,儀器標定,量具校準,量具檢測,計量用具校準,計量內校員培訓,
儀器校準基本要求,儀器校準應的基本要求如下:
1、儀器校準條件 儀器校準如在檢定(校準)室進行,則條件應實驗室要求的溫度、濕度等規定。校準如在現場進行,則條件以能儀場使用的條件為準。
2、儀器 作為校準用的儀器其誤差限應是被校表誤差限的1/3~1/10。
3、人員校準雖不同于檢定,但進行校準的人員也應經有效的考核,并取得相應的合格,只有持證人員方可出具校準和校準報告,也只有這種和報告才認為是有效的。一、儀器設備檢定、儀器校準是保證檢測結果準確可靠的重要前提
實驗室檢測數據的準確性直接關系到實驗室檢測能力以及檢測結果的公正性。要確保檢測結果準確可靠,必須根據設備預期使用的目的和其自身計量特性,制定周期性檢定和/或校準計劃,并組織實施。以保證檢測設備始終處于受控狀態,以保證實驗室長期保持檢測結果的準確、可靠、及時、有效。避免設備在使用中,隨著時間變化,計量性能發生偏移,有可能超出允許的誤差范圍,給檢測工作帶來風險。
因此,保證檢測機構能夠真實、準確、有效地出具檢測、儀器校準和抽樣結果的前提就是對儀器設備進行必要的檢定、校準,使出具的數據具有好的可溯源性。
二、儀器設備檢定、儀器校準是保證檢測結果準確的主要手段《檢測和校準實驗室能力認可準則》規定“用于檢測、校準和抽樣的設備及其應達到要求的準確度,并符合檢測和/或校準相應的規范要求,設備包括用于抽樣的設備在投入服務前應進行儀器校準或核查,以保證其能夠實驗室規范要求和相應的規范,設備在使用前應進行核查和/或校準”。
為保證檢測設備出具量值的準確可靠,實驗室所有檢測設備均能溯源到基準或計量基準,即量值傳遞和量值溯源。
(一)量值溯源是通過一條具有規定的不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果或測量的值能夠與規定的參考(通常是計量基準或計量基準)聯系起來的一種特性。
量值溯源的目的就是強調所有測量結果或的量值都能終溯源至計量基準或計量基準,即SI單位的復現值。確保對檢測結果有影響的計量在投入使用前經儀器檢定或儀器校準,從而確定示值誤差,確定在預期的或要求的范圍內,并提出標稱值偏差的報告值,計量或對示值加以修正,確保實驗室檢驗檢測的準確性、一致性和有效性。
量值溯源是要求用于測量的工作計量必須經過相應的計量校準,這種檢定或校準自下而上按照實際的準確度要求逐級往上追溯求源,直到計量基準或計量基準。
(二)量值傳遞是指通過對計量的檢定形式,將基準所復現的計量單位值經各級計量的檢定形式將基準傳遞到工作用計量,以保證被測對象所測得目的是一樣的,都是為了確保被測對象所測得量值的準確和一致的。
量值傳遞與量值溯源的目的是一樣的,都是為了確保被測量值的準確一致,而且有連續比較鏈構成的溯源鏈類似于量值傳遞,量值傳遞是統一計量量值的重要手段,是保證計量結果準確可靠的基礎。
(三)實施量值傳遞和量值溯源的即檢定和校準,檢定和校準是實施量值溯源性的重要和手段。
檢定是量值傳遞的重要手段,作為比較鏈的一個環節,檢定也可以看成是在進行量值溯源;反之校準是量值溯源的重要手段,但以開展校準活為比較鏈的一個環節,也可以說是通過計量在進行單位量值的傳遞。通常采用檢定,但有時沒有計量檢定規程,也可以通過校準實施。大量計量可實施校準,按我國《計量法》規定,非強制檢定也可以自行進行檢定,以通過計量檢定確保計量的準確度。可見檢定與校準都是實施計量溯源的重要和手段,是進行量值傳遞和量值溯源的環節。臺式掃描電子顯微鏡的原理
掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發出的電子束經柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電
掃描電子顯微鏡的原理和結構示意圖
光源。在2-30KV的加速電壓下,經過2-3個電磁透鏡所組成的電子光學系統,電子束會聚成孔徑角較小,束斑為5-10 nm的電子束,并在試樣表面聚焦。 末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下,電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質相互作用產生二次電子,背反射電子,X射線等信號。這些信號分別被不同的接收器接收,經放大后用來調制熒光屏的亮度。由于經過掃描線圈上的電流與顯像管相應偏轉線圈上的電流同步,因此,試樣表面任意點發射的信號與顯像管熒光屏上相應的亮點一一對應。也就是說,電子束打到試樣上一點時,在熒光屏上就有一亮點與之對應,其亮度與激發后的電子能量成正比。換言之,掃描電鏡是采用逐點成像的圖像分解法進行的。光點成像的順序是從左上方開始到右下方,直到*-*後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。
掃描電子顯微鏡由電子光學系統,信號收集及顯示系統,真空系統及電源系統組成。
(以下提到掃描電子顯微鏡之處,均用SEM代替)
真空系統和電源系統
真空系統主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。
真空泵用來在真空柱內產生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類,機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對于裝置了場致發射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。
成像系統和電子束系統均內置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用于放置樣品。
之所以要用真空,主要基于以下兩點原因:
電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時需要用真空以外,平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。
為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成像的電子更多。
電子光學系統
電子光學系統由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束,作為產生物理信號的激發源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率,掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。
<1>電子槍
其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產生高能量的電子束。目前大多數掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優點是燈絲價格較便宜,對真空度要求不高,缺點是鎢絲熱電子發射效率低,發射源直徑較大,即使經過二級或三級聚光鏡,在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm,因此儀器分辨率受到限制。現在,高等級掃描電鏡采用六硼化鑭(LaB6)或場發射電子槍,使二次電子像的分辨率達到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。
<2>電磁透鏡
其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來直徑約為50m m的束斑縮小成一個只有數nm的細小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個聚光鏡,前兩個透鏡是強透鏡,用來縮小電子束光斑尺寸。第三個聚光鏡是弱透鏡,具有較長的焦距,在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。
<3>掃描線圈
其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變入射電子束在樣品表面掃描振幅,以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點晶的一個重要組件,它一般放在*-*后二透鏡之間,也有的放在末級透鏡的空間內。
<4>樣品室
樣品室中主要部件是樣品臺。它出能進行三維空間的移動,還能傾斜和轉動,樣品臺移動范圍一般可達40毫米,傾斜范圍至少在50度左右,轉動360度。 樣品室中還要安置各種型號檢測器。信號的收集效率和相應檢測器的安放位置有很大關系。樣品臺還可以帶有多種附件,例如樣品在樣品臺上加熱,冷卻或拉伸,可進行動態觀察。近年來,為適應斷口實物等大零件的需要,還開發了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺。
信號檢測放大系統
其作用是檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號,然后經視頻放大作為顯像系統的調制信號。不同的物理信號需要不同類型的檢測系統,大致可分為三類:電子檢測器,陰極熒光檢測器和X射線檢測器。 在掃描電子顯微鏡中*-*普遍使用的是電子檢測器,它由閃爍體,光導管和光電倍增器所組成。
當信號電子進入閃爍體時將引起電離;當離子與自由電子復合時產生可見光。光子沿著沒有吸收的光導管傳送到光電倍增器進行放大并轉變成電流信號輸出,電流信號經視頻放大器放大后就成為調制信號。這種檢測系統的特點是在很寬的信號范圍內具有正比與原始信號的輸出,具有很寬的頻帶
信號檢測放大系統
(10Hz-1MHz)和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描,熒光屏上的亮度是根據樣品上被激發出來的信號強度來調制的,而由檢測器接收的信號強度隨樣品表面狀況不同而變化,那么由信號監測系統輸出的反營養品表面狀態的調制信號在圖像顯示和記錄系統中就轉換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。
臺式掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發出的電子束經柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。
在2-30KV的加速電壓下,經過2-3個電磁透鏡所組成的電子光學系統,電子束會聚成孔徑角較小,束斑為5-10 nm的電子束,并在試樣表面聚焦。
末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下,電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質相互作用產生二次電子,背反射電子,X射線等信號。
這些信號分別被不同的接收器接收,經放大后用來調制熒光屏的亮度。
由于經過掃描線圈上的電流與顯像管相應偏轉線圈上的電流同步,因此,試樣表面任意點發射的信號與顯像管熒光屏上相應的亮點一一對應。
也就是說,電子束打到試樣上一點時,在熒光屏上就有一亮點與之對應,其亮度與激發后的電子能量成正比。
換言之,掃描電鏡是采用逐點成像的圖像分解法進行的。
光點成像的順序是從左上方開始到右下方,直到*-*後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。
臺式掃描電子顯微鏡由電子光學系統,信號收集及顯示系統,真空系統及電源系統組成。
(以下提到掃描電子顯微鏡之處,均用SEM代替)
真空電源
真空系統主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。
真空泵用來在真空柱內產生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類,機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對于裝置了場致發射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。
成像系統和電子束系統均內置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用于放置樣品。
之所以要用真空,主要基于以下兩點原因:
電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時需要用真空以外,平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。
為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成像的電子更多。聲明:文章僅供學習和交流,如涉及作品版權問題需要我方刪除,我們會在 時間進行處理。
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